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    经过几轮参数调整，检测中心找到了只需要半小时就能完成分析，并且每个杂质分离度都很不错的分析方法。

    有了合适的分析方法，实验进度加快了许多，可是，无论怎么优化，都无法把反应液的氯乙酰基杂质控制在百分之零点二以下，最好的结果也就是百分之一点九。

    精制溶剂与条件一换再换，都无明显的精制效果，活性炭，树脂及各种吸咐剂对它也无任何去除能力。

    课题组有些绝望了，难道说这条工艺路线得不到合格的产品，我们做了这么长时间只能放弃？

    (本章完)

    第372章  方法学研究

    中国人有个说法，叫六六大顺，杂质指标百分之六点六，这在新产品研发上不是大顺，而是灾难！

    由峰形看，绝对不是检测误差，也就是说本批中试物料有一个很大的杂质没有去除。那么，以前的小试样品是不是同样地存在着这种后峰没有被检出的情况？

    经过复检，所有批次的小试在主峰六点六倍左右的位置上都有这个杂质，并且数量都不小，最大的有百分之七点三，最小的百分之四，也就是说，这条工艺路线有系统性的问题没有被课题组发现。

    杂质可能是什么，怎么个确定它的结构，下一步我们应该怎么办？技术分析会上，大家纷纷发表意见。

    “按工艺流程分析，脱保护基氯乙酰基时，还得同时把氨基上的氯乙酰基中的氯给水解掉，生成羟基，我们的杂质是不是因为氯乙酰基上的氯没掉完全而引起的呢？”王近之在黑板上画出了结构式与可能的副反应为大家分析道：“现在的碘佛醇水解物分析方法，只分析没反应的原料碘化物，及保护基没有脱离完全的中间体，如果这个杂质的出峰时间大于主峰的两倍，就有可能在现在的分析方法中没被检出，从而带到后面的反应中，与氯乙醇进行反应生成现在的后峰。”

    由结构分析，这个可能性很大，赵定岳当场表态叫课题组送三批典型的小试与本次的中试碘佛醇水解物样品，由他这里重新分析。
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