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    算不清楚就不算了，真空烘干到明天早上再测。王近之求阮森明安排两个工人帮忙看一下小试的真空烘箱，自个骑车回家了。

    第二天早上，取样再测，结果乙醇含量还有310ppm，几乎没怎么降低。中试重结晶只能暂停，等待进一步的小试结果。

    经过三天的探索，发现碘帕醇在百分之九十二的乙醇中，五十五度左右保温三到回小时，再冷却过滤，残留乙醇在真空条件下能很快地烘干到50ppm以下。

    为什么？王近之想了又想，找不到一个合理的解释，唯一清楚的就是，在这个条件下能得到合格的产品。这就是化学，一门以实验为基础的学科，如果说有合理的解释，也往往是事后诸葛亮，为已知的实验事实按上一个能自圆其说的理由罢了。

    (本章完)

    第381章  溶剂残留

    要查明氯代物高的原因，首先得确定氯的来源，亳无疑问，是由酰氯上掉下的氯以某种形态进攻苯环，替代了其中的碘或进攻二碘化合物在空位上氯。氯离子不可避免，唯一能做的就是控制后处理条件更平和，从而使氯代物含量保持在更低水平，而中试比小试强烈的条件只有夹带dmac这一步。

    要从源头解决，可以把中间体乙酰基碘帕醇在乙酸乙酯结晶后用冷的乙酸乙酯漂洗，去除dmac，只是一次性收率会降低，操作与管理复杂化，并且，要验证它还得再进行二批中试。

    “近段时间中试设备没其它试生产任务，立即安排三批中试，为将来做好准备。”吴总的决定永远就这个基调，天下武功，唯快不破，产品开发，速度第一。

    乙酸乙酯打浆，淋洗母液下一批打浆时套用以确保收率，滤出的固体外送顶空进样检测dmac溶剂残留，同时，检测氯代物杂质指标，结果显示小于百分之零点一，各项结果都比较满意，水解后的样品进柱吸附了，第一批收率有点低，但可以理解，一是母液料中损失了一部分，二是因为树脂柱是固定的，相对的吸附损失也是固定的，两个因素一加，收率自然偏低。

    连续三批过柱结束，得到一百四十九千克的喷干粗品，收率达到预期目标，如果能够一次性精制合格，成本就可以达标了。

    乙醇小试重结晶烘干送至分析室后，不待分析人员吩咐，实验员自个配样把比旋度给检测了，符合质量标准。液相配样开始，技术应用部的人上到部长下到实验员走马灯似地到液相室去。负责进样的小姑娘杨靓青以为是那个大学生看中她，大家替他相亲的，慌得直往办公室里躲。

    “我们知道你名有主了，只是叫你把电脑打开，看一下碘帕醇的分析结果，没其它意思。”王近之半开玩笑地对着她大喊道。
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