第439章 烫手山芋-《小人物的医化三十年》
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与周飞鸯等进行碘普罗胺的交流结果却让王近之比较失望,侧链甲氧基乙酰氯用甲氧基乙酸与氯化亚砜反应,原料是反应完了,但却生成两个峰,与理论推导不符合。浙大反复多次计划进行结构分析,因为酰氯腐蚀性太强而无果,只能采购甲氧基乙酰氯进行后面的合成。
不对称合成部分,浙大选择了两条工艺路线,一条是用5-硝基间苯二甲酸二甲酯选择性水解制备成5-硝基间苯二甲酸一甲酯后往下反应,可是,在第一步上就卡壳了,用所能查到的文献中的方法进行水解后,得到的产物比例是双酸、单酯酸与双酯比例基本相同,试了多种方法都没能得到有效分离,所以,只能放弃。
后来,又选择了双酰氯与甲氧基甲酰氯反应后,得到n-甲氧基乙酰基双酰氯,再与氨基甘油及甲基氨基甘油进行交换,与第一条工艺路线一样,得到的是三种物质的混和物,主峰含量只有70%左右,因为上了多个羟基,重结晶分离的能力很差,最后,只能通过硅胶分离得到几克的粗品,并且是呈棕色的,色谱纯度也只有百分之九十二多一些,数量太少,无法往下实验。
转化率、收率、质量,无一项能达到预期的目标,根据一开始的合同,再过三个月项目要进行验收的,王近之估算了一下,以这样的进度,绝无实现的可能,而进不了验收程序,产学研的旗帜就立不起来,这将对企业与学校都造成很大的伤害。
(本章完)
第439章 烫手山芋
反正,帕珠沙星并不是公司的拳头产品,先拿来练一练手,熟悉一下拿批件的套路。王近之与赵定岳组织人员根据林利勇给的模板按步就班地进行恶补,文件与生产记录还好办些,开发部成员日夜不停地多加几个班,国家局也刚开始这项工作,大家都是摸着石头过河,先编好递交了再说。杂质概况根据副反应方程式给写上尽可能多的副产物结构式,有选择地挑一些生产中已有的中间体编到已知杂质中,也象模象样地有了好几十页,只是有太多的图谱需要补充。
四台液相二十四小时全给排满了,一针接一针地进样,中控尽可能的都改成点板,预计两周内可把数据补上,实在来不及还可借用检测中心与友邻企业的液相,可稳定性试验时间对不上,无法完成,赵定岳头痛起来了。
“图谱打出来,时间按清单给定的进行处理。同时,立即釆购稳定性试验箱。”林利勇面授机宜。
“第一个产品条件不具备,只有这么办,下不为例。”听了林利勇等三人的汇报,吴总在报批计划上签了字。
经过一个月的努力,整个小组眼睛熬得通红,终于把材料递交到省局,按规定十五个工作日内能得到反馈。
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