第481章 侧链再变更-《小人物的医化三十年》


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    “中间的甲酰基乙酸乙酯盐很不稳定,无法中控跟踪转化率,后一步的无水要求太高,多批成品跟踪的结果,都有大量的杂质峰,反应结束后主峰含量不超过65%,课题组已试过无数的反应条件进行优化了,主峰含量并无明显提高,一减压蒸馏后,收率只有40%多一些,没有原工艺的高。”李彪奇边说边拿出一叠图谱:“我们巳经做了近二百批次的反应了,分析结果全都在这里。”

    转让的资料里说摩尔收率达到64%,很显然地是把主峰含量当作摩尔收率了,高校与研究所出来的资料常有这样的情况发生,因为试剂价格贵,每次投料只投几克,导致后面的蒸馏根本无法操作,做总结时就以主峰含量替代收率,在他们的理解中,只要是产品,总能蒸馏完全分离出来的。这样的情况在技术转让时不是第一次,更不会是最后一次,原因很简单,没产业化概念而引起的。

    王近之沉思了一下说:“你们加大量投一个制备甲酰基乙酸乙酯盐反应,反应毕,分成四等份,我与你们一起进行第二步反应。”

    四小时后,第一步反应结束,王近之来到实验室吩咐其中一份按原收率最高的条件往下反应,另一份直接投入到二甲氨盐酸盐水溶液中搅拌。

    “这不符合反应原理啊,资料报道要求无水。”听了王近之的吩咐,李彪奇当即提出疑问。

    王近之挥了挥手说:“按我说的试一批吧,最坏的结果就是浪费几十克反应液,色谱出来后,对以后的实验也有指导作用。”

    反应液投下去了,经水洗后再减压蒸去甲苯,得到的蒸余液呈浅红色,流动性很好,而不是高粘度的棕红色,王近之心中有种极强烈的感觉,实验成功了,当然,分析结果出来前,不能夸口,在送样品时,王近之特地向赵定岳吩咐把这样品排在第一个,一有结果,立即手机通知。

    分析结果果如所料,扣除氢化油后,产品纯度达到99.2%,已经合格,只是色泽偏深些。把剩下的两份反应液按同样的方法处理,也得到相同的结果,再经蒸馏,就得到浅黄色液体。第三天,小试就进入工艺验证阶段,第五天,三批小试验证批完成,再往下制备到左氧环合酯、左氧氟羧酸、左氧成品,每一步质量指标都与老工艺相同。

    “化工合成是一门实践性的科学,尽信书不如无书。”王近之对李彪奇等同事进行小试复盘时,侃侃而谈。很多学院派的人以为这么做是违背常识,可化工合成的突破往往都是对常识的突破。

    (本章完)


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