第440章 单酯酸酯-《小人物的医化三十年》


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    说不定是我们碱选择的失误,水解水解,总得要有水,也许在甲醇钠体系里,让双酯与甲醇钠相互交换,生成单酯酸钠沉淀,这样的话较难进一步往下水解,单酯酸的比例就可以大幅度地提高了。突破水解不需水的屏障,合成上可能就是坦途。

    熊伟安与潘满建根据这个思路安排了一系列的实验,果然,单酯酸的比例一下子提到百分之七十多,经过钠盐在甲醇中结晶,水溶后酸化再过滤,得到了百分之九十七纯度的单酯酸,经过重结晶,得到纯度大于99.5%,双酯与双酸两种杂质低于百分之零点二的单酯酸中间体。

    这一步反应虽然突破了,可时间整整用了一个半月。第二步的氨基甘油与酯交换倒比较简单,与碘海醇的酯交换极类似,只用了两天就完成了,加氢把硝基转化成氨基也轻车熟路,第一批转化率就接近百分之一百。

    接下来是制备单酯酰氯,酰氯最常见的方法就是把酸与氯化亚砜在回流条件下反应,如活性不够,加催化剂,可是,奇怪的是,这个酰氯化反应却出现了奇怪的现象,在氯化亚砜中回流,中控检测,转化率达到六十多一点就不再反应,过程除了原料,并没有检出其它副产物,这个从理论上无法解释。

    (本章完)

    第440章  单酯酸酯

    张益益组的钆贝的进展同样令人失望,第一步是通氯反应,因为氯气采购上的管制,用丙烯酸制备2,3-二氯丙酸甲酯的小试还没有开始启动。

    交流会结束后,吴总对王近之下令说:“碘普罗胺我们自个合成试一试,记得你原先所在的轻旋医化就有氯气,钆贝第一步2,3-二氯丙酸甲酯合成也由我们进行,给你三个月,交出二百克以上合格的碘普罗胺成品。”

    这不是赶鸭子上架吗?新厂区在建设中,国家局又出台了药品注册的新政策,为了配合申报,原来的老产品每一个都有数不清的实验数据与分析数据需要补充,可政府扶持资金与荣誉也不可或缺,不容你拒绝,王近之只能硬着头皮接下了这个任务。

    由谁担任课题组长呢?这些老实验员中就熊伟安因为性格的原因还在底层,他的理论功底还是不错的,与潘满建一组也算是绝配。回到研究所后,王近之在人事上作了这样的安排。

    造影剂的合成中,碘占的成本比例很高,自然地,在工艺设计中尽可能地让上碘反应往后延,可以降低生产成本。出于这样的技术思路,王近之选择了由双酯水解成单酯酸再往下反应的路线。
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